賽默飛離子色譜儀主要用于陰、陽離子的分析,具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等性能優(yōu)勢,其中高壓分析泵是色譜儀重要的部件之一。它的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經由進樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進行洗脫。分析泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在工作不正常的情況時,系統(tǒng)壓力波動較大,產生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。發(fā)生以上故障現(xiàn)象的原因可能主要有以下幾種。
1、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除
賽默飛離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內,造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對于一些容易產生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。
2、系統(tǒng)壓力波動大,流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關:
(1)保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時如低于10時,系統(tǒng)壓力會升高。設法使室溫保持在15以上。
(4)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。
(5)流速設定過高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。
4、漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會產生泄漏。泵漏液時,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產生沉淀物。